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自动型凯氏定氮仪测定酱油氮含量不确定度的来源

来源: http://www.top17.net/  类别:技术文章  更新时间:2014-07-10  阅读
  食品检验的目的是确定所检测样品的结果,这对产品品质的评价有着十分重要的影响作用,也是测试实验室赖以生存的基本条件。但是在测定的过程中或多或少的存在一些不确定,这就需要进行一定的评估,保证评价测试结果的准确可靠。对于酱油的品质测定,最重要的指标之一是其全氮含量。但是在过去对酱油全氮含量的不确定度的评价,采用自动型凯氏定氮仪进行的比较少见。
  
  2010年6月实施的国家标准已将自动凯氏定氮仪测定蛋白质(氮)含量方法列入国家标准,采用自动型凯氏定氮仪按GB18186-2000《酿造酱油》中全氮的检验方法对酱油中全氮含量测量结果的不确定度进行评定。通过对影响样品测量结果的不确定度分量进行分析和量化,求得被测量的标准不确定度和扩展不确定度,并对测量结果进行表述。
  
  自动型凯氏定氮仪测定酱油中全氮含量不确定度来源主要包括:吸量管吸取试样体积引入的不确定度,标准溶液滴定体积引入的不确定度,盐酸标准溶液浓度引入的不确定度,数值修约引入的不确定度,测量试样重复性引入的不确定度。
  
  通过精确的试验之后,可以总结出采用自动型凯氏定氮仪的测定,其不确定的主要来源是样品体积移取和重复性试验,还有就是标准溶液的浓度。样品体积移取和重复性试验作为最主要的不确定来源,应特别注意试验过程中移取试样的吸量管选择和规范操作,同时注意样品的消化、蒸馏过程及全自动定氮仪滴定系统的工作情况。标准溶液浓度作为次要的不确定度来源,称量基准物质质量是其不确定度的主要影响因素,因此在标液标定过程中基准物质的称量一定要准确,为更好的满足试验要求,可采用精度更高的天平称量。
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