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凯氏定氮仪分析测定有机肥料氮含量
来源: http://www.top17.net 类别:技术文章 更新时间:2014-11-19 阅读次
为了解决厂家都能分析测定有机肥料中氮、磷的问题。方法的要点是用硫酸—过氧化氢消化样品制取待测液,分别测定氮、磷。测氮用凯氏定氮仪在10min内可完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程,具有快速、准确的特点;测磷用磷钼酸喹啉重量法。在温度120℃的条件下,将磷沉淀物一起烘干115h,测定磷,大大缩短了操作的时间。凯氏定氮仪法用于生产实践,与国家行业标准的分析方法结果基本一致。
普通的复混肥料厂不须增添分析仪器,便可应用本法测定有机肥料氮、磷的含量,达到指导生产的要求。凯氏定氮仪方法原理:有机肥料在硫酸溶液中加热,滴加过氧化氢溶液,使有机质迅速消化,制备氮、磷的待测液,然后用NC-2型快速定氮装置测定氮,用磷钼酸喹啉重量法测定磷,用四苯硼酸钾重量法测定钾。
样品待测液的制备称取样品于250mL三角瓶中,加入15mL浓硫酸,盖上短颈漏斗于低温电炉上加热冒硫酸白烟数分钟,样品消化成黑色糊状后凯氏定氮仪停止加热,稍冷后取出小漏斗,用滴管吸满过氧化氢,慢慢地从三角瓶壁滴入直至溶液由黑色转变为无色为止,继续盖上小漏斗重复上述操作,使有机质完全分解,停止加入过氧化氢,继续将溶液低温加热至冒硫酸白烟15~20min,冷却,加水至75mL左右,再冷却,将溶液移入100mL容量瓶,定容混匀。将溶液全部干过滤,滤液留作测氮、磷用。
样品待测液的制备本法采用化学分析方法测定氮、磷,相对凯氏定氮仪分析方法来说,前者对于样品的数量要求比较大,精确度较好,由于有机肥在总体上的均匀程度交差,样品的需要量更少,所以测定结果出现的重现性比较弱些,但是凯氏定氮仪对其测定的重现性满足要求,同时取样可以用同一样品待测液测定氮、磷,具有方便、快速的优点。
普通的复混肥料厂不须增添分析仪器,便可应用本法测定有机肥料氮、磷的含量,达到指导生产的要求。凯氏定氮仪方法原理:有机肥料在硫酸溶液中加热,滴加过氧化氢溶液,使有机质迅速消化,制备氮、磷的待测液,然后用NC-2型快速定氮装置测定氮,用磷钼酸喹啉重量法测定磷,用四苯硼酸钾重量法测定钾。
样品待测液的制备称取样品于250mL三角瓶中,加入15mL浓硫酸,盖上短颈漏斗于低温电炉上加热冒硫酸白烟数分钟,样品消化成黑色糊状后凯氏定氮仪停止加热,稍冷后取出小漏斗,用滴管吸满过氧化氢,慢慢地从三角瓶壁滴入直至溶液由黑色转变为无色为止,继续盖上小漏斗重复上述操作,使有机质完全分解,停止加入过氧化氢,继续将溶液低温加热至冒硫酸白烟15~20min,冷却,加水至75mL左右,再冷却,将溶液移入100mL容量瓶,定容混匀。将溶液全部干过滤,滤液留作测氮、磷用。
样品待测液的制备本法采用化学分析方法测定氮、磷,相对凯氏定氮仪分析方法来说,前者对于样品的数量要求比较大,精确度较好,由于有机肥在总体上的均匀程度交差,样品的需要量更少,所以测定结果出现的重现性比较弱些,但是凯氏定氮仪对其测定的重现性满足要求,同时取样可以用同一样品待测液测定氮、磷,具有方便、快速的优点。
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