全自动凯氏定氮仪对明胶二氧化硫含量的测定研究

　　
　　
　　食用明胶作为一种增稠剂被广泛使用于食品加工业，如果冻、食用色素、高级软糖、冰激凌、干酷、酸奶、冷冻食品等，因此，明胶的安全与否与人们的健康有着极为密切的联系。在明胶的生产过程中常被加入亚硫酸盐及其盐类等漂白剂，这种漂白剂中最主要的有害物质就是二氧化硫。对于明胶中的二氧化硫的含量可以利用全自动凯氏定氮仪进行有效的测定研究。
　　
　　目前，国标法规定的食物中二氧化硫及亚硫酸盐的测定方法有两种：盐酸副玫瑰苯胺法和蒸馏法而专门针对明胶中二氧化硫的国标方法为全玻璃蒸馏法，此方法需专门定制全套玻璃仪器，且蒸馏所需时间较长，根本无法适应检测行业中批量样品检测。也有文献报道利用直接蒸馏法测定明胶中二氧化硫含量，虽省去了国标中对成套蒸馏仪的要求，但蒸馏效率并没有显著提高，且直接蒸馏法的加热源温度不好控制，吸收液乙酸铅污染环境。文章利用凯氏定氮仪与蒸馏法的原理相似之处，将凯氏定氮仪应用于明胶中二氧化硫的测定，无需将仪器作任何配置改动，且蒸馏时间大大缩短(<10min)，取得了很好的实验效果，方法精确度和准确度均符合要求。
　　
　　取约5.0g明胶粉末于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水，使其完全溶胀，之后转移到全自动凯氏定氮仪蒸馏管中，再用50mL蒸馏水少量多次冲洗烧杯，洗液也转移至蒸馏管中。将蒸馏管安装在凯氏定氮仪上，转动使其完全密封。在接受瓶中放入20mL过氧化氢吸收液(1+9)，并中和至终点(在过氧化氢溶液中加入2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，溶液显浅紫色，用氢氧化钠溶液中和到终点时，颜色呈草绿色)。将接收管放入接受瓶中，并使其下端浸没于过氧化氢溶液中。按动加酸泵，加入20mL硫酸(1+4)，然后开启蒸馏开关，进行加热蒸馏。当接受瓶中约有120mL时，使接收管离开液面，再蒸馏1min，关闭蒸馏开关，用少量蒸馏水冲洗接收管下端外部，取出接受瓶，补加指示剂1滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至颜色呈草绿色，且在30s内不退色即为终点。
　　
　　采用全自动凯氏定氮仪蒸馏单元对明胶中二氧化硫的测定取得了良好的效果，仪器无需作任何改装就能直接用来测试(需开机后预热3~5个循环)，每分析一个样品只需5~7min，大大缩短了蒸馏时间，提高了检测效率。此方法操作简便，精密度好，准确度高，与全玻璃蒸馏仪无显著性差异，扩大了全自动凯氏定氮仪的应用范围，可为企事业单位节约检测成本。

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