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粮食中粗脂肪的测定

来源: 本站  类别:技术文章  更新时间:2010-06-18  阅读
粮食中粗脂肪的测定
粗脂肪包括饲料、动物组织、动物排泄物中脂溶性物质的总称,概念比我们通常说的脂肪要大。动物体内,植物如大豆、玉米、稻米、小麦等都含有一定量的脂肪。脂肪跟蛋白质一样,也是人体必需的营养物质之一。尽管现在医学上说,我们应该少食动物性脂肪,而用植物性脂肪替代。因为植物性脂肪容易被消化。虽说脂肪是人体必需的营养物质,但是一旦过量,就会适得其反。食用脂肪过量,第一明显特征就是肥胖,紧接着一些列的连锁反应,如动脉粥样硬化、高血脂等等疾病的发病率也会相应地提高。因而,测量物质中粗脂肪含量称为了食品学的必修课,我们经常会运用一些仪器,对粗脂肪进行测定,如粗脂肪测定仪,它有多种型号:SZF-06A粗脂肪测定仪、SZF-06B粗脂肪测定仪、SZF-06粗脂肪测定仪。当然还有其他一些测定物质中粗脂肪含量的方法,如索氏抽提法、酸水解法。而最经典的要数索氏抽提法。索氏抽提法原理为重量法,用脂肪溶剂将脂肪提出后进行称量,该法适用于固体和液体样品。通常将样品浸于脂肪溶剂,为乙醚或沸点30℃至60℃的石油醚,借助于索氏提取器进行循环抽提。即在抽提前称重,然后再在抽提后进行称重,两者的差就是我们需要得到的数据,然后再根据一定的比例系数,进行计算。最后得出物质中粗脂肪的含量。
本文我们重点介绍如何用索氏抽提法进行粗脂肪的测定。
索氏抽提法:
(一)仪器:分析天平、电热恒温箱、CXC-06粗纤维测定仪、SZF-06B粗脂肪测定仪,电热恒温水浴锅、粉碎机、研钵、备有变色硅胶的干燥器、滤纸筒、索氏提取器和广口瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细砂。
(二)试剂:无水乙醚
(三)样品制备:1. 禾谷类粮食和豆类(花生除外)分取除去杂质的净试样30~50g,磨碎通过直径1.0mm圆孔筛装入广口瓶内备用。2. 小粒油料如芝麻、油莱籽、亚麻籽等分取除去杂质的净试样20g,装入广口瓶内备用。3. 大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30~50g样品,除杂后,逐粒剥壳,仁、壳分别称重,计算出仁总量百分率,然后将仁剪碎或切片,装入广口瓶内备用。
(四)操作方法:1. 试样包扎。从备用的样品中,用烘盒称取2~5g试样,在105℃温度下烘30min,趁热倒入研钵中,加入约2g脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研到出油状后,干净地转入滤纸筒内(筒底塞一层脱脂棉,并在105℃温度下烘30min),用脱脂棉蘸少量乙醚揩净研钵上的试样和脂肪,并入滤纸筒内,最后再用脱脂棉塞入上部,压住试样。
2. 抽提与烘干。将抽提器安装妥当,然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内,同时注入乙醚至虹吸管高度以上,待乙醚流净后,再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二处。用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口,打开冷凝管进水管,开始加热抽提。加热的温度以每分钟回流的乙醚在120~150滴,每小时回流七次以上。抽提的时间须视试样含油量而定,一般在8h以上,抽提至抽提管内的乙醚用玻璃片检查(点滴实验)无油迹为止。抽净脂肪后,用长柄镊子取出滤纸筒,再加热使乙醚回流2次,然后收回乙醚,取下冷凝管和抽提筒,加热除尽抽提瓶中残余的乙醚,用脱脂棉蘸乙醚揩净抽提瓶外部,然后将抽提瓶在105℃温度下先烘90min,再烘20min,烘至恒重为止(前后二次重量差在0.0002g以内即视为恒重)。抽提瓶增加的重量即为粗脂肪的重量。
(五)结果计算:粗脂肪湿基含量、干基含量和标准水杂下含量分别按公式(1)、(2)和(3)计算:
              W1
     粗脂肪(湿基%) = ── × 100 --------------- (1)
               W
                W1
       粗脂肪(干基%) = ────- × 10000 --------------- (2)
              W(100-M)
              W1( 100-M标)
粗脂肪(标准水杂下,%) = ───────── × 100 ------------- (3)
              W ( 100 - M)
式中:W1 -- 粗脂肪重量,g;
W -- 试样重量,g;
M -- 试样水分百分率,%;
M标 -- 试样标准水分、标准杂质之和,%。
双试验结果允许差:粮食、油料不超过0.4%,大豆不超过0.2%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。
如测定带壳油料粗脂肪含量,则必须分别用公式(4)和公式(5)进行换算:
              N × A
带壳油料粗脂肪(湿基%) = ───── -------------- (4)
             100 N × A
带壳油料粗脂肪(干基%) = ───── --------------- (5)
             100 - M
式中:N -- 带壳油料子仁粗脂肪湿基含量百分率,%;
A -- 带壳油料出仁总量百分率,%;
M -- 带壳油料水分百分率,%。
注:如无现成的滤纸筒,可取长28cm、宽17cm的滤纸,用直径2cm的试管,沿滤纸长方向卷成筒形,抽出试管至纸筒高的一半处,压平抽空部分,折过来,使之紧靠试管外层,用脱脂线系住,下部的折角向上折,压成圆形底部,抽出试管,即成直径2.0cm、高约7.5cm的滤纸筒。
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