水份测定仪MA50、MA100操作说明书(二)

准备

干燥样品前，需完成以下准备工作：

- 调整现有测量系统（如果需要）

- 样品准备

- 设置好干燥程序参数

调整现有测量系统

由于使用操作简单且分析所需时间更短，水分测定方法常代替另一干燥方法（如炉子干燥方法）。在这种情况下，应采用这种水分测定方法以以得到与您的标准参考方法相适应的值。

l 招待平行测定：采用一具新样且将其分为两部分

l 用您的标准分析方法确定其第一部分的水分含量

l 有水分测定仪测定另一部分的水分含量
使用如下：
- 开关参数的全自动方式
- 比炉子干燥方式低的温度设置
- 用于有机物的温度设置：80-100℃
- 用于无机物的温度设置：140-160℃

О 如果第二部分的结果与第一部分的结果不相应

- 首先，使用一个不同的温度设置重复测定
- 然后采用关闭参数的半自动模式（如5mg/30s或asap模式）

asap 表示“自动搜寻/自动程序化”。Asap方式监视干燥程序并且当按下一键时，对分析期望值进行计算半自动关闭参数，接着它存储程序运行中的参数。

О 如果需要，改变开关参数：

- 增加终点识别：设定参数到2mg/30s或5mg/60s

- 减少终点识别，设定参数到10mg/30s或5mg/10s

备样

选择一个样

l 选待测物质的具代表性的部分作为一具样品
- 有代表性数量独立榈用于质量控制
– 显示趋势足够量样品用于在线控制

О做样前产品均化，如需要，采用：

- 混合或搅拌
- 从产品几个不同区域取几个样
- 以确定间隔取几个样

l 一次只取一个样品作约定分析并且应尽可能快制样。这样，作为常温下的分析结果才不会失去或增加水分。

О如果需要一次分析几个样，样品应密封保存在隔绝空气贮存器内，确保所贮存条件不会改变样品状态或条件：
- 热样或易挥发物质很快失去其水分
- 如果贮存样品在一个贮存箱内，水分会凝聚在箱壁上
- 如果贮存箱过大且未能完全计塞满，样品会和保留在贮存箱内的空气交换水分

О 如需要，将凝聚后的水分与样品混合

制样

l 破碎样品时，避免和热源接触：热源会使水分养活

l 用以下方法破碎样品：
- 杵（捣锤）
- 撕碎机（参见下面）
对含有固体的液体，使用如下物品：
- 玻璃搅拌器
- 匙子（联样勺）
- 磁力搅拌器

О 使用一用于破碎样品合适的设计

使用易处理样品盘

l 仅使用赛多利用易处理样品盘（内径为92毫米）
重复使用样品盘会导致结果具有较差的重复性：
- 清洁后，样品盘上仍有残余
- 清洁剂残余在下一个水分测定中会蒸发
– 清洁过程使样品盘表面产生的划痕会在干燥过程中产生上升的热气会导致一个结果明显上浮。

往样品盘上加样

l 往样品盘上铺上一个薄且平的一层（高2-5mm，重5-15克）；另外：
- 样品没有平铺会导致散热不均匀
– 样品不能被完全干燥
– 测定时间不必延长
– 如果样品过厚则样品表面燃烧或形成一个壳
– 形成的壳会使干燥过程中水分很难或不能除
– 不能确定且不知道样品中水分含量

l 加液体样品，糊状样品或在玻璃纤维滤器上熔解的样品（订货号：6906940）；您将有以下好外：
- 因毛细效果而产生的均匀分散
– 避免液体起泡且形成液滴
– 较大的表面使水分易蒸发
– 对“海沙法”方便的多
当干燥含糖，一层壳和表面密封样品时。一个玻璃纤维滤器在此类测定中非常有帮助。水分可在滤器表面下蒸发。如果您将一个玻璃纤维滤器放在样品上，您避免或限制壳生成。

l 有外壳固体，热敏样品用玻璃纤维滤器（订货号：6906940）有以下好处：
- 因样品表面避免过多的热，而轻微加热
– 较高的温度设置可被选择
– 样品表面均匀
– 水分快速蒸发
– 对含脂肪的样品具极好的重复性

避免壳的形成

在测定时您可加溶剂给样品以避免壳的形成。您所加溶剂的重量不影响最后的测定结果。

l 当您一关上样品室，听到响一声后两秒钟内再次打开。

l 向样品中添加溶剂

l 关上样品室且如常开始测定

设置干燥程序

目的：对具有特殊要求的产品采用水分测定，每一程序的参数可分别较准。

干燥参数（总貌）

o 工厂设置

√使用者自定义设置

略

特征

干燥程序数

- MA100：30个程序

- MA50：5个程序

最多功能5个字符独立名在程序选项中用作用户标识并用作水分测定输出。

所有程序根据相应的编号列出清单。

加热程序 招待一个物质的水分测定，您可选用四种加热程序：标准干燥，快速干燥，温和干燥（仅用于MA100），阶段干燥（仅用于MA100）

标准干燥：标准干燥需输入终温。

快速干燥：快速干燥，您需输入终温，产热较高。

温和干燥（仅用MA100）：温和干燥，您需输入终温及要求达到终温的时间。

阶段干燥（仅用于MA100）：阶段干燥由三个阶段构成。您需输入每一阶段的温度，包括第一和第二程序的时间。开关参数将仅在第三阶段激活。

旁路温度：当样品室关闭时，温度设置到定值。

称重：您可以对样品初重输入限制重量（最小和最大值或带百分偏差的目标值）

测定开始

- 按开始键后（时间滞后：MA100可选；MA50仅2秒）确认初重稳定性

- 样品室手动/自动关闭：按开始键，时间滞后，MA100可选；MA50仅2秒

- 全自动控制：使用通过远程控制开关对一个测定进行远程控制（F1功能键：称重，开始，下一步）
- 关样品室
– 有无稳定性
– 时间滞后：0秒
– 测定仪激活后或按下下一步键后打开
– 按TARE键后关闭
– 去皮后打开

带开关参数的测定结果

- 全自动模式

- asap（自动搜寻/自动程序化）方式：半自动化方式参数确定

- 绝对半自动

- 部分半自动

- 定时

- 手动

全自动模式：据测定曲线计算拐点自动结束测定据测定曲线计算拐点自动结束测定。

asap:对半自动方式参数确定，自动参数确定关闭标准：半自动，在这种情况下，您需按下Stop键结束测定，失重率将按着计算出来并作为干燥参数储存起来。

绝对半自动：所选时间单位失重量比确定限低，测定马上结束。您需输入时间单位和失重量。

部分半自动：在某一特定的时间内失重量比所定量少时测定结束。您需要输入相应于初重的时间单位和失重量。

定时，所输入时间达到则测定结束。

手动，您需按停止键结束测定。

称重分辨率：您可选小数位数显示称重（只对MA100）

- 仅在干燥过程中增加称重分辨率

- 输出在显示屏及打印机上

显示模式

下面的单位均可选作显示测定结果：

- 湿度 %L
小数点位数可选（只对MA100带转换因子）

- 干重（小数点位可选） %R

- 比率（小数点位可选）%LR

- 失重量 mg

- 残留 g

- 残留 g/kg

中间结果输出

在用户定义时间间隔或按打印键，中间结果可输出。

用于自动连续计数测定数值

- 对所有按序招待测定，测定数值均可自动计数

- 按下一步键贮存该号

- 每次测定激活号数自动设置到1。

- 对第一测定在抬头处打印测定号

用前样品测定（100%功能）上一次测定的样品重量对下一次测定作为100%计算。

4标识码

对每一干燥程序可输入标识码（如奶牛场，柏林，奶粉）

- 用户自定义输出

- 最大20字符标识码名（第一部分）

- 在测定运行期间输入ID键后相关值（上一部分）可输入

工厂设定：干燥程序可重新设定到工厂设定

搜寻程序

在程序储存仙（按PROG.键存）

- 键∧和∨

- 输入所需程序号并按下数字键

- 输入所需程序号第一或所有字符并按下NAME键

- 内含统计（仅对MA100）

在激活TARE去皮键前：输入所需程序数字并按PROG软键。

打印测定参数

- 当显示所需程序时按打印键

＞打印出文本，超过20个字符将被截断。

附加功能

下列功能在程序贮存器内可得到

- 显示程序

- 改变设置

- 按COPY键复制或重写程序

- 按LOAD键下载程序

- 打印输出程序号及程序名清单

略

显示测定数据

总貌略

标识码

您可以用代码表示当前测定，对每一测定可输入4标识码。

每一标识码由一普通和专用名组成。两都由用户自定义。用标识ID名（左部分）通常是正常各可在各个独立的干燥程序中输入的。专用名是输入当前测定且仅存在一次。

特征：

输入，改变和消除标识功能。

直接用数字键输入第一个标识码。

每个常用标识码最多20个字符。

每个专用标识码最多20个字符。

每个标识在任意位置打印输出一次。

通用名打印输出为左对齐，专用名打印输出为右对齐。如果通用名和专用名超过字符行限，专用名则打打印在下一行。如果通用名和专用名均为空字符，则标识栏跳过。

输入专用名，略。

模式

列在总貌（参见前页）中的参数在模式项目下能临时改变。每次水分测定的打开和关上或在程序中改变参数后或启动菜单，临时改变的参数被删除并被当前下干燥程序参数所覆盖改写。

特征：显示参数，改变参数

临时改变设备显示模式举例：略

原文P37-40略

例2：采用全自动关闭方式快速干燥

测定2.5g精细陶瓷原料水分含量，非热敏样品尽可能快测定。一旦恒重测定立即自动结束。

设置（工厂设置）

程序号：2

程序名：精细陶瓷原料

加热程序：快速干燥

终温：200℃

测定结束：全自动

显示结果：干重

步骤图例略

例3：采用asap自动搜寻温和干燥决定关闭标准（只对MA100）测定45g脱脂奶粉含水量。这一热敏样品应缓慢加热以避免样品表面烤焦。只要终温达到，分析即经由asap（自动搜寻/自动程序化）结束。

设置（与工厂设置不同）

程序号：3

程序名：脱脂奶粉asap

加热程序：温和干燥

终温：100℃

加热时间：5分钟

测定终点：asap：半自动方式确定参数。

步骤图例略。

例4：采用半自动关闭方式温和干燥（只对MA100）略。

例5略。

“iso TEST”校正/调整功能

具以下功能：

TEST键

称重系统设置

外部校正/调整：工厂定义重量

外部校正/调整：用户定义重量

内部校正/调整

“repro TEST”

只称重

硬件测试

测试接口

加热器测试

如果从样品室移走样品盘和盘支架，您可进入以下功能：

TEST键

加热器调节

两点温度调节

一点温度调节

加热器调整

使用一点和两点温度调节和YTM03MA温度调节装置（附件）可以校正并调节干燥单元的温度设置。

称重系统设置

较准，调整

目的：较准确定重量读数和样品实重（质量）偏差。在称重系统内较准不需要做任何改变。

调整是所显示测量值和样品实重（质量）间偏差的较准，或减少偏差到最可能低限。

选较准/调整方式

按下TEST键并选菜单目录称重系统设定（称重系统设置）

你能选以下方式之一：

- 外部较准/调整用工厂定义称重

- 外部较准/调整用用户定义称重

- 内部较准/调节

- 重复测试

- 只称重

开始所需模式：略。

采用工作定义称重的外部较准/调整：步骤略。

采用用户定义作外部较准/调整

您可自定义一用于较准/调整重量。外部较准/调整必须使用国标表示重量且误差限至少在所显示精度偏差1/3内。所定重量至少应等于最大称重10%。

参见52页外部较准/调整顺序。例如，略。

P54-58，略。

重复性测试“reproTEST ” （仅对MA100）

目的

“reproTEST ” 功能将自动对测量结果进行重复性测试（以6个测量数据为基础）。在此方法中，称重系统将确定出一个最重要的数值。

规则

重复性是衡量湿度分析仪的称量系统在恒定的环境条件下加载相同重量的物质时，读数是否相同的能力。

称重系统的重复性测试

步骤 键（或说明） 显示／打印

选择isoTEST功能		按TEST键
选择“Weighing system setting（称重系统设置）”功能。		按>软键
选择“reproTEST ” ，并确认。		按∨软键3次，再按>软键。
启动重复性测试		按Start软键
显示测量次数；执行6次测量。
显示标准偏差。
6．结束reproTEST, 或重新启动reproTEST。		按End软键 或按Start软键	打印出测试报告

硬件测试

目的

硬件测试是检查系统与内部或外部设备进行通讯时，功能是否正常。这些测试并非简单的硬件测试。

下面的设施和元件必须进行测试：

－SBI通讯

－内部打印（选项）

－数字I／O通讯接口

－加热器

进行硬件测试

步骤 键（或说明） 显示／打印

选择isoTEST功能		按TEST键
选择硬件测试功能并确认		按∨软键， 再按>软键。

测试SBI通讯

步骤 键（或说明） 显示／打印

1．为RS232接口准备测试接头（见插针排列图）		将TxD(第二针)与RxD(第三针)
选择“Hardware tests(硬件测试)”		按>软键
选择“Test interfaces（测试接口”功能并确认。		按>软键
选择“SBI communication test (SBI通讯测试) ” 功能。 测试结束后，将显示：Test error 或：Test OK (如左图，为Test error) (测试将连续地重复进行)		按>软键
5．退出“SBI communication test (SBI通讯测试) ”		按<<软键

测试内部打印机（选项）

步骤 键（或说明） 显示／打印

1．选择“Hardware tests（硬件测试）”功能		同上述说明
2．选择“Test interfaces (测试接口)”功能并确认		按＞软键
选择“Internal printer test(内部打印机测试)”并确认。 如果测试通过： 测试结束时，将显示下述结果：Test error 或：End of test (本例中为：End of test)		按∨软键， 再按>软键。	所有可打印的字符将被打印出来。
退出内部打印机测试。		按＜＜软键

测试数字I／O接口

步骤 键（或说明） 显示／打印

1．为RS232接口准备测试接头（见插针排列图）		将万用键（第15针）与待测数字I／O接口（第16~19针）相连
2．选择“硬件测试”		见前页
3．选择“Test interfaces(测试接口)”功能并确认。		按＞软键
4．选择“Digital I/O port test（数字I／O接口测试）”功能并确认。 测每一个接口时，相应地将会显示“Test error”或“Test OK”。当测完最后一个接口时，又会重新开始测第一个接口。		按∨软键， 再按>软键。
5．退出数字I／O接口测试		按＜＜软键。

测试加热器

步骤 键（或说明） 显示／打印

1．选择“Hardware tests（硬件测试）”。		见前页
2．选择“Header test（加热器测试）”并确认。		按∨软键， 再按>软键。
3．启动加热器测试。此时会显示当前的温度（如：138℃）和测试时间（如：1.5min）。 当样品箱打开时，测试会自动停止直到重新关上样品箱。 经过很短的时间后，仪器将达到设定的温度。		按Start软键
4．退出加热器测试		按CF软键