土壤分析仪测定土壤养分时金属的消解方法

　　使用土壤分析仪测定土壤中重金属，前处理方法大多采用浓酸敞口消解法，但该法消化时间长、烟雾大、易损失。
　　采用氢氟酸组合在高温高压下用消解瓶密闭消解，消化时间短、对环境污染小（无烟雾）、无损耗。
　　1 试验
　　1.1 敞口王水-HClO4消解（酸体系1）
　　称取土样01500 g,于500 mL烧杯中，用少量水湿润，加王水5 mL,加热保持微沸，至有机物剧烈反应后，加HClO41 mL,继续加热至土样呈灰白色，用012 mol/L HNO3溶解，滤于50 mL容量瓶中，定容，用原子吸收法测定。此法为方法1。
　　1.2 高压HNO3-HClO4-HF消解（酸体系2）
　　称取土样01500 g,于高压消解瓶（定制）中，加HNO3、HClO4、HF各2 mL,放入200e马福炉中恒温2 h后取出，过滤于50 mL容量瓶中，定容，用原子吸收法测定。此法为方法2。
　　2 结果与讨论
　　2.1 两种消解方法的比较
　　用方法1和方法2对同一样品测定，结果列表1。

　　表1 两种消解方法测定结果
　　2.2 同一酸消解体系与不同消解方式比较
　　以4号控制样分别用酸体系1和酸体系2同时对敞口式和高压式进行了比较，结果列表2。

　　表2 两种酸消解体系与两种消解方式比较
　　表1和表2表明，敞口方式或高压方式，用不同的酸解体系对结果没有明显影响，但高压式中使用氢氟酸，溶液澄清度要比王水、高氯酸好。酸解体系2在高压消解方式中，样品分解比较完全，结果更接近给定值；而在敞口方式中，氢氟酸常在酸解过程中挥发不完全，且易沾污玻璃器皿。
　　2.3 精密度和加标回收率
　　用方法1和方法2对4号控制样作精密度和加标回收测定。相对标准差：方法1 Cu 910%,Pb212%, Cd 116%;方法2 Cu 411%, Pb 018%, Cd016%。加标回收率：方法1 Cu 88%,Pb 80%,Cd85%;方法2 Cu 95%,Pb 80%,Cd 90%。可见方法2的精密度和加标回收率均较方法1好。
　　从方法1和方法2的操作步骤和消解效果看，方法2具有下列优点（表3）。

　　表3 方法1与方法2的比较