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全自动定氮仪对脂肪化合物重氮盐分析
来源: http://www.top17.net 类别:技术文章 更新时间:2015-02-04 阅读次
对于有机的化合物中含有的氮元素基本上采用的是定氮法,但是定氮的方法可以分为两种吗,分别为:氮气法和氨气法。前者的应用能比较准确的反应脂肪和芳香氨基化合物的氮含量,KDN-08A全自动定氮仪的应用并不是对以上的反应,而是对于进过重氮化后的盐加热放出的氨气进行分析。
KDN-08A 全自动定氮仪的使用特征:先由加液漏斗A分别加入醋酸和亚硝酸钠溶液至分解瓶D中。用产生的氧化氮气体驱赶分解系统内的空气。并在常温下用振动器振动分解瓶,使重氮盐分解成氮气。生成的氧化氮和氮气的混合气体,用加液漏斗A全部压入量氮管F液面上部。再用水准瓶E将量氮管内的气体压入装有耳球C中,吸收氧化氮气体,经反复洗涤,最后KDN-08A测量残剩的氮气。操作误差在5%以上。
对于芳香氨基化合物中比较稳定的重氮盐,必须采用加热后才能分解的定氮法,则采用另一种全自动定氮仪。该KDN-08A定氮仪的特点是:在测量氮气前,整个分析系统内的空气必须用二氧化碳严格驱尽。由分液漏斗A向分解瓶B内注入重氮盐的操作过程中,不能漏进空气。重氮盐加热分解后的氮气必须全部驱赶到量氮管C中。
全自动定氮仪试验中对二氧化碳的含量要求很纯,每次样品化验前,必须做二氧化碳的空白常数。在氨基物重氮化时,亚硝酸钠不能过量,否则生成的氧化氮气体不能被量氮管中的氢氧化钾溶液所吸收,造成氮气体积增加。量氮管内温差变化也较大。
KDN-08A 全自动定氮仪的使用特征:先由加液漏斗A分别加入醋酸和亚硝酸钠溶液至分解瓶D中。用产生的氧化氮气体驱赶分解系统内的空气。并在常温下用振动器振动分解瓶,使重氮盐分解成氮气。生成的氧化氮和氮气的混合气体,用加液漏斗A全部压入量氮管F液面上部。再用水准瓶E将量氮管内的气体压入装有耳球C中,吸收氧化氮气体,经反复洗涤,最后KDN-08A测量残剩的氮气。操作误差在5%以上。
对于芳香氨基化合物中比较稳定的重氮盐,必须采用加热后才能分解的定氮法,则采用另一种全自动定氮仪。该KDN-08A定氮仪的特点是:在测量氮气前,整个分析系统内的空气必须用二氧化碳严格驱尽。由分液漏斗A向分解瓶B内注入重氮盐的操作过程中,不能漏进空气。重氮盐加热分解后的氮气必须全部驱赶到量氮管C中。
全自动定氮仪试验中对二氧化碳的含量要求很纯,每次样品化验前,必须做二氧化碳的空白常数。在氨基物重氮化时,亚硝酸钠不能过量,否则生成的氧化氮气体不能被量氮管中的氢氧化钾溶液所吸收,造成氮气体积增加。量氮管内温差变化也较大。
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